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高温加热板消解土壤过程中应注意的问题
发表时间:2022-02-16  |  点击率:244
  按照国家标准HJ491-2019土壤质量镍的测定要求,用高温加热板对土壤试样进行了前处理。经过反复试验,小编在土壤消解过程中总结了几点应注意的问题,分享给大家。
  
  1、加水量控制
  
  国标中提到,称取土样于聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润,再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起,又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。没说明加多少。
  
  实验证明,在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好,水加多了相当于把酸稀释了,消解效果不好,还延长了消解时间。
  
  2、加酸的先后顺序
  
  按照国标方法先加10ml盐酸,于通风橱内电热板上90℃~100℃蒸至3mL左右时,加盖加热至无明显颗粒,加入5ml~8mlHF,开盖,于120℃加热飞硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加热至冒白烟,加热时应经常摇动坩埚。
  
  若坩埚壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,再开盖,加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3ml硝酸溶液(1+99),温热溶解可溶性残渣,全量转移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待。
  
  3、消解时间与温度的把控
  
  国标没有规定土壤的消解时间,视消解情况而定,但是驱赶高氯酸白烟的时间一定要充分,当白色烟雾减少,即接近快干的时候,坩埚内应该是透明的,可以流动的膏状物,整个消解过程不能出现干烧现象。
  
  4、使用坩埚时应注意
  
  在消解过程中,液面下降到可以摇动时,每30min摇动一次,这样飞硅效果较好。在每次摇动时,拿掉坩埚盖时,一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内,这样,既可以防止试样损失,有能避免酸液滴落在电热板上,损坏高温加热板。
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